Faleminderit që vizituat Nature.com. Versioni i shfletuesit që po përdorni ka mbështetje të kufizuar CSS. Për rezultate më të mira, ju rekomandojmë të përdorni një version më të ri të shfletuesit tuaj (ose çaktivizoni modalitetin e përputhshmërisë në Internet Explorer). Ndërkohë, për të siguruar mbështetje të vazhdueshme, ne po e shfaqim sajtin pa stilim ose JavaScript.
Filmat e grafitit në shkallë nano (NGF) janë nanomateriale të fuqishme që mund të prodhohen nga depozitimi i avullit kimik katalitik, por pyetjet mbeten në lidhje me lehtësinë e transferimit të tyre dhe se si morfologjia e sipërfaqes ndikon në përdorimin e tyre në pajisjet e gjeneratës së ardhshme. Këtu raportojmë rritjen e NGF në të dy anët e një folie polikristaline të nikelit (sipërfaqja 55 cm2, trashësia rreth 100 nm) dhe transferimi i tij pa polimer (para dhe mbrapa, sipërfaqja deri në 6 cm2). Për shkak të morfologjisë së fletës së katalizatorit, dy filmat e karbonit ndryshojnë në vetitë e tyre fizike dhe karakteristikat e tjera (të tilla si vrazhdësia e sipërfaqes). Ne demonstrojmë se NGF-të me një pjesë të pasme më të ashpër janë të përshtatshme për zbulimin e NO2, ndërsa NGF-të më të butë dhe më përçues në anën e përparme (2000 S/cm, rezistenca e fletës - 50 ohms/m2) mund të jenë përçues të zbatueshëm. kanali ose elektroda e qelizës diellore (pasi transmeton 62% të dritës së dukshme). Në përgjithësi, proceset e përshkruara të rritjes dhe transportit mund të ndihmojnë në realizimin e NGF si një material alternativ karboni për aplikime teknologjike ku grafeni dhe filmat e grafitit me trashësi mikron nuk janë të përshtatshëm.
Grafiti është një material industrial i përdorur gjerësisht. Veçanërisht, grafiti ka vetitë e densitetit të masës relativisht të ulët dhe përçueshmërisë së lartë termike dhe elektrike brenda planit, dhe është shumë i qëndrueshëm në mjedise të ashpra termike dhe kimike1,2. Grafiti flake është një material fillestar i njohur për kërkimin e grafenit3. Kur përpunohet në filma të hollë, ai mund të përdoret në një gamë të gjerë aplikimesh, duke përfshirë termocentralet për pajisjet elektronike si smartfonët4,5,6,7, si një material aktiv në sensorë8,9,10 dhe për mbrojtje nga ndërhyrjet elektromagnetike11. 12 dhe filma për litografi në ultravjollcë ekstreme13,14, kanale përcjellëse në qelizat diellore15,16. Për të gjitha këto aplikime, do të ishte një avantazh i rëndësishëm nëse zona të mëdha filmash grafiti (NGF) me trashësi të kontrolluara në shkallën nano <100 nm mund të prodhoheshin dhe transportoheshin lehtësisht.
Filmat grafit prodhohen me metoda të ndryshme. Në një rast, futja dhe zgjerimi i ndjekur nga eksfolimi u përdor për të prodhuar thekon grafeni10,11,17. Thekonet duhet të përpunohen më tej në filma të trashësisë së kërkuar dhe shpesh duhen disa ditë për të prodhuar fletë të dendura grafiti. Një qasje tjetër është të fillohet me pararendësit e ngurtë të grafitueshëm. Në industri, fletët e polimereve karbonizohen (në 1000–1500 °C) dhe më pas grafitizohen (në 2800–3200 °C) për të formuar materiale me shtresa të strukturuara mirë. Megjithëse cilësia e këtyre filmave është e lartë, konsumi i energjisë është i konsiderueshëm1,18,19 dhe trashësia minimale është e kufizuar në disa mikronë1,18,19,20.
Depozitimi kimik katalitik i avullit (CVD) është një metodë e njohur për prodhimin e filmave të grafitit dhe grafitit ultra të hollë (<10 nm) me cilësi të lartë strukturore dhe kosto të arsyeshme21,22,23,24,25,26,27. Megjithatë, krahasuar me rritjen e filmave të grafenit dhe grafitit ultra të hollë28, rritja në sipërfaqe të madhe dhe/ose aplikimi i NGF duke përdorur CVD është edhe më pak i eksploruar11,13,29,30,31,32,33.
Grafeni dhe filmat grafit të rritur në CVD shpesh duhet të transferohen në nënshtresa funksionale34. Këto transferime të shtresës së hollë përfshijnë dy metoda kryesore35: (1) transferim pa gërvishtje36,37 dhe (2) transferim kimik të lagësht të bazuar në gravurë (mbështetur nënshtresa)14,34,38. Çdo metodë ka disa avantazhe dhe disavantazhe dhe duhet të zgjidhet në varësi të aplikimit të synuar, siç përshkruhet diku tjetër35,39. Për filmat grafen/grafit të rritur në nënshtresa katalitike, transferimi nëpërmjet proceseve kimike të lagështa (nga të cilat polimetilmetakrilati (PMMA) është shtresa mbështetëse më e përdorur) mbetet zgjedhja e parë13,30,34,38,40,41,42. Ju etj. Është përmendur se asnjë polimer nuk është përdorur për transferimin e NGF (madhësia e kampionit afërsisht 4 cm2)25,43, por nuk janë dhënë detaje në lidhje me qëndrueshmërinë e mostrës dhe/ose trajtimin gjatë transferimit; Proceset e kimisë së lagësht duke përdorur polimere përbëhen nga disa hapa, duke përfshirë aplikimin dhe heqjen pasuese të një shtrese polimeri sakrifikues30,38,40,41,42. Ky proces ka disavantazhe: për shembull, mbetjet e polimerit mund të ndryshojnë vetitë e filmit të rritur38. Përpunimi shtesë mund të heqë polimerin e mbetur, por këto hapa shtesë rrisin koston dhe kohën e prodhimit të filmit38,40. Gjatë rritjes së CVD, një shtresë grafeni depozitohet jo vetëm në anën e përparme të fletës së katalizatorit (ana përballë rrjedhës së avullit), por edhe në anën e pasme të saj. Megjithatë, ky i fundit konsiderohet një produkt mbetje dhe mund të hiqet shpejt nga plazma e butë38,41. Riciklimi i këtij filmi mund të ndihmojë në maksimizimin e rendimentit, edhe nëse është me cilësi më të ulët se filmi i karbonit të fytyrës.
Këtu, ne raportojmë përgatitjen e rritjes bifaciale në shkallë vaferi të NGF me cilësi të lartë strukturore në fletë polikristaline të nikelit nga CVD. U vlerësua se si vrazhdësia e sipërfaqes së përparme dhe të pasme të fletë metalike ndikon në morfologjinë dhe strukturën e NGF. Ne demonstrojmë gjithashtu transferimin me kosto efektive dhe miqësore me mjedisin pa polimer të NGF nga të dy anët e fletës së nikelit në nënshtresa shumëfunksionale dhe tregojmë se si filmat e përparme dhe të pasme janë të përshtatshme për aplikime të ndryshme.
Seksionet e mëposhtme diskutojnë trashësi të ndryshme të filmit grafit në varësi të numrit të shtresave të grafitit të grumbulluara: (i) grafeni me një shtresë (SLG, 1 shtresë), (ii) grafeni me pak shtresa (FLG, < 10 shtresa), (iii) grafeni me shumë shtresa ( MLG, 10-30 shtresa) dhe (iv) NGF (~ 300 shtresa). Kjo e fundit është trashësia më e zakonshme e shprehur si përqindje e sipërfaqes (afërsisht 97% sipërfaqe për 100 µm2)30. Kjo është arsyeja pse i gjithë filmi quhet thjesht NGF.
Fletat polikristaline të nikelit të përdorura për sintezën e filmave të grafenit dhe grafitit kanë tekstura të ndryshme si rezultat i prodhimit të tyre dhe përpunimit të mëvonshëm. Kohët e fundit kemi raportuar një studim për të optimizuar procesin e rritjes së NGF30. Ne tregojmë se parametrat e procesit si koha e pjekjes dhe presioni i dhomës gjatë fazës së rritjes luajnë një rol kritik në marrjen e NGF-ve me trashësi uniforme. Këtu, ne hetuam më tej rritjen e NGF në sipërfaqet e lëmuara të përparme (FS) dhe të pasme të palustruara (BS) të fletës së nikelit (Fig. 1a). U ekzaminuan tre lloje të mostrave FS dhe BS, të renditura në Tabelën 1. Pas inspektimit vizual, rritja uniforme e NGF në të dy anët e fletës së nikelit (NiAG) mund të shihet nga ndryshimi i ngjyrës së substratit të madh Ni nga një argjend karakteristik metalik gri në një ngjyrë gri mat (Fig. 1a); matjet mikroskopike u konfirmuan (Fig. 1b, c). Një spektër tipik Raman i FS-NGF i vëzhguar në rajonin e ndritshëm dhe i treguar me shigjeta të kuqe, blu dhe portokalli në Figurën 1b është paraqitur në Figurën 1c. Majat karakteristike Raman të grafitit G (1683 cm−1) dhe 2D (2696 cm−1) konfirmojnë rritjen e NGF shumë kristalore (Fig. 1c, Tabela SI1). Gjatë gjithë filmit u vu re një mbizotërim i spektrave Raman me raport intensiteti (I2D/IG) ~0.3, ndërsa spektrat Raman me I2D/IG = 0.8 u vëzhguan rrallë. Mungesa e majave me defekt (D = 1350 cm-1) në të gjithë filmin tregon cilësinë e lartë të rritjes së NGF. Rezultate të ngjashme Raman u morën në kampionin BS-NGF (Figura SI1 a dhe b, Tabela SI1).
Krahasimi i NiAG FS- dhe BS-NGF: (a) Fotografia e një kampioni tipik NGF (NiAG) që tregon rritjen e NGF në shkallën e vaferit (55 cm2) dhe mostrat rezultuese të fletës BS- dhe FS-Ni, (b) FS-NGF Imazhet/Ni të marra nga një mikroskop optik, (c) spektrat tipike Raman të regjistruara në pozicione të ndryshme në panelin b, (d, f) imazhet SEM me zmadhime të ndryshme në FS-NGF/Ni, (e, g) imazhet SEM me zmadhime të ndryshme Komplet BS -NGF/Ni. Shigjeta blu tregon rajonin FLG, shigjeta portokalli tregon rajonin MLG (afër rajonit FLG), shigjeta e kuqe tregon rajonin NGF dhe shigjeta e purpurt tregon palosjen.
Meqenëse rritja varet nga trashësia e substratit fillestar, madhësia e kristalit, orientimi dhe kufijtë e kokrrizave, arritja e një kontrolli të arsyeshëm të trashësisë së NGF në zona të mëdha mbetet një sfidë20,34,44. Ky studim përdori përmbajtje të publikuara më parë30. Ky proces prodhon një zonë të ndritshme prej 0,1 deri në 3% për 100 µm230. Në seksionet e mëposhtme, ne paraqesim rezultatet për të dy llojet e rajoneve. Imazhet SEM me zmadhim të lartë tregojnë praninë e disa zonave të ndritshme të kontrastit në të dyja anët (Fig. 1f,g), që tregojnë praninë e rajoneve FLG dhe MLG30,45. Kjo u konfirmua gjithashtu nga rezultatet e shpërndarjes Raman (Fig. 1c) dhe TEM (diskutuar më vonë në seksionin "FS-NGF: struktura dhe vetitë"). Rajonet FLG dhe MLG të vëzhguara në mostrat FS- dhe BS-NGF/Ni (NGF para dhe mbrapa e rritur në Ni) mund të jenë rritur në kokrra të mëdha Ni (111) të formuara gjatë pjekjes paraprake22,30,45. U vu re palosja në të dy anët (Fig. 1b, e shënuar me shigjeta të purpurta). Këto palosje gjenden shpesh në filmat e grafenit dhe grafitit të rritur në CVD për shkak të ndryshimit të madh në koeficientin e zgjerimit termik midis grafitit dhe nënshtresës së nikelit30,38.
Imazhi AFM konfirmoi se kampioni FS-NGF ishte më i sheshtë se kampioni BS-NGF (Figura SI1) (Figura SI2). Vlerat e vrazhdësisë së katrorit mesatar të rrënjës (RMS) të FS-NGF/Ni (Fig. SI2c) dhe BS-NGF/Ni (Fig. SI2d) janë përkatësisht 82 dhe 200 nm (të matura në një sipërfaqe prej 20 × 20 μm2). Vrazhdësia më e lartë mund të kuptohet bazuar në analizën e sipërfaqes së fletës së nikelit (NiAR) në gjendjen e marrë (Figura SI3). Imazhet SEM të FS dhe BS-NiAR tregohen në figurat SI3a–d, duke demonstruar morfologji të ndryshme sipërfaqësore: fletë metalike e lëmuar FS-Ni ka grimca sferike me përmasa nano dhe mikron, ndërsa folia BS-Ni e palustruar shfaq një shkallë prodhimi. si grimca me forcë të lartë. dhe rënie. Imazhet me rezolucion të ulët dhe të lartë të fletës së nikelit të pjekur (NiA) tregohen në Figurën SI3e–h. Në këto figura, ne mund të vëzhgojmë praninë e disa grimcave të nikelit me madhësi mikron në të dy anët e fletës së nikelit (Fig. SI3e–h). Kokrrat e mëdha mund të kenë një orientim sipërfaqësor Ni(111), siç është raportuar më parë30,46. Ekzistojnë ndryshime të rëndësishme në morfologjinë e fletës së nikelit midis FS-NiA dhe BS-NiA. Vrazhdësia më e lartë e BS-NGF/Ni është për shkak të sipërfaqes së palustruar të BS-NiAR, sipërfaqja e së cilës mbetet dukshëm e ashpër edhe pas pjekjes (Figura SI3). Ky lloj karakterizimi i sipërfaqes përpara procesit të rritjes lejon kontrollimin e vrazhdësisë së filmave të grafenit dhe grafitit. Duhet të theksohet se nënshtresa origjinale iu nënshtrua disa riorganizimeve të kokrrizave gjatë rritjes së grafenit, gjë që uli paksa madhësinë e kokrrizave dhe rriti disi vrazhdësinë e sipërfaqes së nënshtresës në krahasim me fletën e pjekjes dhe filmin katalizator22.
Rregullimi i imët i vrazhdësisë së sipërfaqes së nënshtresës, koha e pjekjes (madhësia e kokrrizave)30,47 dhe kontrolli i lëshimit43 do të ndihmojnë në reduktimin e uniformitetit rajonal të trashësisë së NGF në shkallën μm2 dhe/ose edhe nm2 (dmth. variacionet e trashësisë prej disa nanometrash). Për të kontrolluar ashpërsinë e sipërfaqes së nënshtresës, mund të merren parasysh metoda të tilla si lustrimi elektrolitik i fletës së nikelit që rezulton48. Fleta e nikelit e paratrajtuar më pas mund të pjeket në një temperaturë më të ulët (< 900 °C) 46 dhe kohë (< 5 min) për të shmangur formimin e kokrrave të mëdha Ni (111) (që është e dobishme për rritjen e FLG).
Grafeni SLG dhe FLG nuk është në gjendje të përballojë tensionin sipërfaqësor të acideve dhe ujit, duke kërkuar shtresa mbështetëse mekanike gjatë proceseve të transferimit kimik të lagësht22,34,38. Në kontrast me transferimin kimik të lagësht të grafenit me një shtresë të mbështetur nga polimer38, ne zbuluam se të dyja anët e NGF-së së rritur mund të transferohen pa mbështetje polimer, siç tregohet në Figurën 2a (shih Figurën SI4a për më shumë detaje). Transferimi i NGF në një substrat të caktuar fillon me gdhendjen e lagësht të shtresës bazë Ni30.49. Mostrat e rritura NGF/Ni/NGF u vendosën gjatë natës në 15 mL 70% HNO3 të holluar me 600 mL ujë të deionizuar (DI). Pasi folia Ni është tretur plotësisht, FS-NGF mbetet e sheshtë dhe noton në sipërfaqen e lëngut, ashtu si kampioni NGF/Ni/NGF, ndërsa BS-NGF zhytet në ujë (Fig. 2a,b). NGF i izoluar u transferua më pas nga një gotë që përmban ujë të freskët të deionizuar në një gotë tjetër dhe NGF e izoluar u la plotësisht, duke përsëritur katër deri në gjashtë herë përmes enës së qelqit konkave. Së fundi, FS-NGF dhe BS-NGF u vendosën në nënshtresën e dëshiruar (Fig. 2c).
Procesi i transferimit kimik të lagësht pa polimer për NGF të rritur në fletë metalike të nikelit: (a) Diagrami i rrjedhës së procesit (shih Figurën SI4 për më shumë detaje), (b) Fotografi dixhitale e NGF të ndarë pas gravimit të Ni (2 mostra), (c) Shembull FS – dhe transferimi i BS-NGF në nënshtresën SiO2/Si, (d) transferimi FS-NGF në substrat polimer opak, (e) BS-NGF nga e njëjta kampion si paneli d (i ndarë në dy pjesë), i transferuar në letër C të veshur me ar dhe Nafion (substrate fleksibël transparente, skajet e shënuara me qoshe të kuqe).
Vini re se transferimi i SLG i kryer duke përdorur metoda të transferimit kimik të lagësht kërkon një kohë totale përpunimi prej 20–24 orësh 38 . Me teknikën e transferimit pa polimer të demonstruar këtu (Figura SI4a), koha e përgjithshme e përpunimit të transferimit të NGF reduktohet ndjeshëm (afërsisht 15 orë). Procesi konsiston në: (Hapi 1) Përgatitni një tretësirë gravurë dhe vendoseni kampionin në të (~10 minuta), më pas prisni gjatë natës për gravurë Ni (~7200 minuta), (Hapi 2) Shpëlajeni me ujë të dejonizuar (Hapi - 3) . ruajeni në ujë të dejonizuar ose transferojeni në nënshtresën e synuar (20 min). Uji i bllokuar midis NGF dhe matricës pjesa më e madhe hiqet me veprim kapilar (duke përdorur letër fshirëse)38, më pas pikat e mbetura të ujit hiqen me tharje natyrale (afërsisht 30 min), dhe në fund kampioni thahet për 10 minuta. min në furrë me vakum (10–1 mbar) në 50–90 °C (60 min) 38.
Dihet se grafiti i reziston pranisë së ujit dhe ajrit në temperatura mjaft të larta (≥ 200 °C) 50,51,52. Ne testuam mostrat duke përdorur spektroskopinë Raman, SEM dhe XRD pas ruajtjes në ujë të deionizuar në temperaturën e dhomës dhe në shishe të mbyllura për diku nga disa ditë deri në një vit (Figura SI4). Nuk ka degradim të dukshëm. Figura 2c tregon FS-NGF dhe BS-NGF të lirë në ujë të deionizuar. Ne i kapëm ato në një substrat SiO2 (300 nm)/Si, siç tregohet në fillim të figurës 2c. Për më tepër, siç tregohet në figurën 2d,e, NGF e vazhdueshme mund të transferohet në nënshtresa të ndryshme si polimere (polamidi Thermabright nga Nexolve dhe Nafion) dhe letër karboni e veshur me ar. FS-NGF lundrues u vendos lehtësisht në nënshtresën e synuar (Fig. 2c, d). Megjithatë, mostrat BS-NGF më të mëdha se 3 cm2 ishin të vështira për t'u trajtuar kur zhyten plotësisht në ujë. Zakonisht, kur fillojnë të rrokullisen në ujë, për shkak të trajtimit të pakujdesshëm ato nganjëherë ndahen në dy ose tre pjesë (Fig. 2e). Në përgjithësi, ne ishim në gjendje të arrinim transferimin pa polimer të PS- dhe BS-NGF (transferim i vazhdueshëm pa probleme pa rritje NGF/Ni/NGF në 6 cm2) për mostrat deri në 6 dhe 3 cm2 në sipërfaqe, respektivisht. Çdo pjesë e madhe ose e vogël e mbetur mund të shihet (duket lehtësisht në tretësirën e gravurës ose ujin e dejonizuar) në nënshtresën e dëshiruar (~1 mm2, Figura SI4b, shih mostrën e transferuar në rrjetën e bakrit si në "FS-NGF: Struktura dhe vetitë (diskutuar) nën "Struktura dhe Vetitë") ose ruajeni për përdorim në të ardhmen (Figura SI4). Bazuar në këtë kriter, ne vlerësojmë se NGF mund të rikuperohet në rendimente deri në 98-99% (pas rritjes për transferim).
Mostrat e transferimit pa polimer u analizuan në detaje. Karakteristikat morfologjike të sipërfaqes të marra në FS- dhe BS-NGF/SiO2/Si (Fig. 2c) duke përdorur imazhet e mikroskopit optik (OM) dhe SEM (Fig. SI5 dhe Fig. 3) treguan se këto mostra u transferuan pa mikroskop. Dëmtime të dukshme strukturore si çarje, vrima ose zona të shpalosura. Palosjet në NGF në rritje (Fig. 3b, d, të shënuara me shigjeta të purpurta) mbetën të paprekura pas transferimit. Të dy FS- dhe BS-NGF përbëhen nga rajone FLG (rajonet e ndritshme të treguara me shigjeta blu në Figurën 3). Çuditërisht, në kontrast me disa rajone të dëmtuara që zakonisht vërehen gjatë transferimit të polimerit të filmave grafit ultra të hollë, disa rajone FLG dhe MLG me madhësi mikron që lidhen me NGF (të shënuara me shigjeta blu në Figurën 3d) u transferuan pa çarje ose thyerje (Figura 3d) . 3). . Integriteti mekanik u konfirmua më tej duke përdorur imazhet TEM dhe SEM të NGF të transferuara në rrjetat e bakrit me dantella-karbon, siç u diskutua më vonë ("FS-NGF: Struktura dhe vetitë"). BS-NGF/SiO2/Si i transferuar është më i përafërt se FS-NGF/SiO2/Si me vlera rms përkatësisht 140 nm dhe 17 nm, siç tregohet në Figurën SI6a dhe b (20 × 20 μm2). Vlera RMS e NGF e transferuar në nënshtresën SiO2/Si (RMS < 2 nm) është dukshëm më e ulët (rreth 3 herë) se ajo e NGF e rritur në Ni (Figura SI2), duke treguar se vrazhdësia shtesë mund të korrespondojë me sipërfaqen e Ni. Përveç kësaj, imazhet AFM të kryera në skajet e mostrave FS- dhe BS-NGF/SiO2/Si treguan trashësi NGF prej 100 dhe 80 nm, respektivisht (Fig. SI7). Trashësia më e vogël e BS-NGF mund të jetë rezultat i mos ekspozimit të drejtpërdrejtë të sipërfaqes ndaj gazit pararendës.
NGF i transferuar (NiAG) pa polimer në vaferën SiO2/Si (shih Figurën 2c): (a,b) Imazhet SEM të FS-NGF të transferuara: zmadhimi i ulët dhe i lartë (që korrespondon me katrorin portokalli në panel). Zonat tipike) – a). (c,d) Imazhet SEM të BS-NGF të transferuara: zmadhim i ulët dhe i lartë (që korrespondon me zonën tipike të treguar nga katrori portokalli në panelin c). (e, f) Imazhet AFM të FS- dhe BS-NGF të transferuara. Shigjeta blu përfaqëson rajonin FLG - kontrasti i ndritshëm, shigjeta cian - kontrasti i zi MLG, shigjeta e kuqe - kontrasti i zi përfaqëson rajonin NGF, shigjeta e purpurt përfaqëson palosjen.
Përbërja kimike e FS- dhe BS-NGF-ve të rritura dhe të transferuara u analizua me spektroskopi fotoelektronike me rreze X (XPS) (Fig. 4). Një kulm i dobët u vu re në spektrat e matur (Fig. 4a, b), që korrespondon me substratin Ni (850 eV) të FS- dhe BS-NGF-ve të rritura (NiAG). Nuk ka maja në spektrat e matur të FS- dhe BS-NGF/SiO2/Si të transferuara (Fig. 4c; rezultate të ngjashme për BS-NGF/SiO2/Si nuk tregohen), duke treguar se nuk ka ndotje të mbetur Ni pas transferimit . Figurat 4d–f tregojnë spektrat me rezolucion të lartë të niveleve të energjisë C 1 s, O 1 s dhe Si 2p të FS-NGF/SiO2/Si. Energjia e lidhjes së C 1 s të grafitit është 284.4 eV53.54. Forma lineare e majave të grafitit përgjithësisht konsiderohet të jetë asimetrike, siç tregohet në Figurën 4d54. Spektri C1 s i nivelit të bërthamës me rezolucion të lartë (Fig. 4d) gjithashtu konfirmoi transferimin e pastër (d.m.th., pa mbetje polimeri), i cili është në përputhje me studimet e mëparshme38. Gjerësia e linjës së spektrave C 1 s të kampionit të sapo rritur (NiAG) dhe pas transferimit janë përkatësisht 0.55 dhe 0.62 eV. Këto vlera janë më të larta se ato të SLG (0,49 eV për SLG në një substrat SiO2)38. Megjithatë, këto vlera janë më të vogla se gjerësitë e raportuara më parë për mostrat e grafenit pirolitik shumë të orientuar (~0.75 eV) 53,54,55, duke treguar mungesën e vendeve me defekt të karbonit në materialin aktual. Spektrave të nivelit të tokës C 1 s dhe O 1 s gjithashtu u mungojnë supet, duke eliminuar nevojën për dekonvolucion të pikut me rezolucion të lartë54. Ekziston një kulm satelitor π → π* rreth 291.1 eV, i cili shpesh vërehet në mostrat e grafitit. Sinjalet 103 eV dhe 532.5 eV në spektrat e nivelit bërthamor Si 2p dhe O 1 s (shih Fig. 4e, f) i atribuohen përkatësisht substratit SiO2 56. XPS është një teknikë e ndjeshme ndaj sipërfaqes, kështu që sinjalet që korrespondojnë me Ni dhe SiO2 të zbuluar para dhe pas transferimit të NGF, përkatësisht, supozohet se vijnë nga rajoni FLG. Rezultate të ngjashme u vunë re për mostrat e transferuara BS-NGF (nuk tregohen).
Rezultatet e NiAG XPS: (ac) Spektrat e anketimit të përbërjeve të ndryshme atomike elementare të FS-NGF/Ni, BS-NGF/Ni dhe FS-NGF/SiO2/Si të rritura, përkatësisht. (d–f) Spektrat me rezolucion të lartë të niveleve bërthamore C 1 s, O 1s dhe Si 2p të kampionit FS-NGF/SiO2/Si.
Cilësia e përgjithshme e kristaleve NGF të transferuara u vlerësua duke përdorur difraksionin me rreze X (XRD). Modelet tipike XRD (Fig. SI8) të FS- dhe BS-NGF/SiO2/Si të transferuara tregojnë praninë e majave të difraksionit (0 0 0 2) dhe (0 0 0 4) në 26.6° dhe 54.7°, të ngjashme me grafitin. . Kjo konfirmon cilësinë e lartë kristalore të NGF dhe korrespondon me një distancë ndërshtresore prej d = 0,335 nm, e cila mbahet pas hapit të transferimit. Intensiteti i pikut të difraksionit (0 0 0 2) është afërsisht 30 herë ai i pikut të difraksionit (0 0 0 4), duke treguar se rrafshi i kristalit NGF është i lidhur mirë me sipërfaqen e mostrës.
Sipas rezultateve të SEM, spektroskopisë Raman, XPS dhe XRD, cilësia e BS-NGF/Ni u zbulua se ishte e njëjtë me atë të FS-NGF/Ni, megjithëse vrazhdësia e saj rms ishte pak më e lartë (Figurat SI2, SI5) dhe SI7).
SLG me shtresa mbështetëse polimeri deri në 200 nm të trasha mund të notojnë në ujë. Ky konfigurim përdoret zakonisht në proceset e transferimit të kimikateve të lagështa me ndihmën e polimerit22,38. Grafeni dhe grafiti janë hidrofobikë (këndi i lagësht 80–90°) 57 . Sipërfaqet e energjisë potenciale të grafenit dhe FLG janë raportuar të jenë mjaft të sheshta, me energji potenciale të ulët (~1 kJ/mol) për lëvizjen anësore të ujit në sipërfaqe58. Megjithatë, energjitë e llogaritura të ndërveprimit të ujit me grafenin dhe tre shtresat e grafenit janë afërsisht − 13 dhe − 15 kJ/mol, 58 përkatësisht, duke treguar se ndërveprimi i ujit me NGF (rreth 300 shtresa) është më i ulët në krahasim me grafenin. Kjo mund të jetë një nga arsyet pse NGF i pavarur mbetet i sheshtë në sipërfaqen e ujit, ndërsa grafeni i pavarur (i cili noton në ujë) përkulet dhe prishet. Kur NGF është zhytur plotësisht në ujë (rezultatet janë të njëjta për NGF të ashpër dhe të sheshtë), skajet e tij përkulen (Figura SI4). Në rastin e zhytjes së plotë, pritet që energjia e ndërveprimit NGF-ujë të jetë pothuajse dyfishuar (krahasuar me NGF lundrues) dhe që skajet e NGF të palosen për të mbajtur një kënd të lartë kontakti (hidrofobiciteti). Ne besojmë se mund të zhvillohen strategji për të shmangur lakimin e skajeve të NGF-ve të ngulitura. Një qasje është përdorimi i tretësve të përzier për të moduluar reaksionin e njomjes së filmit të grafit59.
Transferimi i SLG në lloje të ndryshme të nënshtresave nëpërmjet proceseve të transferimit kimik të lagësht është raportuar më parë. Në përgjithësi pranohet që forcat e dobëta van der Waals ekzistojnë midis filmave dhe nënshtresave grafeni/grafit (qofshin nënshtresa të ngurtë si SiO2/Si38,41,46,60, SiC38, Au42, Si shtyllat22 dhe filmat prej karboni dantelle30, 34 ose nënshtresa fleksibël siç është poliimidi 37). Këtu supozojmë se mbizotërojnë ndërveprimet e të njëjtit lloj. Ne nuk kemi vërejtur ndonjë dëmtim ose lëvrim të NGF për asnjë nga nënshtresat e paraqitura këtu gjatë trajtimit mekanik (gjatë karakterizimit në kushte vakum dhe/ose atmosferike ose gjatë ruajtjes) (p.sh. Figura 2, SI7 dhe SI9). Përveç kësaj, ne nuk vëzhguam një kulm SiC në spektrin XPS C 1 s të nivelit bazë të kampionit NGF/SiO2/Si (Fig. 4). Këto rezultate tregojnë se nuk ka lidhje kimike midis NGF dhe substratit të synuar.
Në seksionin e mëparshëm, "Transferimi pa polimer i FS- dhe BS-NGF", ne demonstruam se NGF mund të rritet dhe të transferohet në të dy anët e fletës së nikelit. Këto FS-NGF dhe BS-NGF nuk janë identike për sa i përket vrazhdësisë së sipërfaqes, gjë që na shtyu të eksplorojmë aplikacionet më të përshtatshme për secilin lloj.
Duke marrë parasysh transparencën dhe sipërfaqen më të lëmuar të FS-NGF, ne studiuam strukturën e tij lokale, vetitë optike dhe elektrike në më shumë detaje. Struktura dhe struktura e FS-NGF pa transferim polimer u karakterizuan nga imazhi me mikroskop elektronik transmetues (TEM) dhe analiza e modelit të difraksionit të elektroneve të zonës së zgjedhur (SAED). Rezultatet përkatëse janë paraqitur në Figurën 5. Imazhi planar TEM me zmadhim të ulët zbuloi praninë e rajoneve NGF dhe FLG me karakteristika të ndryshme të kontrastit elektronik, përkatësisht zona më të errëta dhe më të ndritshme (Fig. 5a). Filmi në përgjithësi shfaq integritet dhe stabilitet të mirë mekanik midis rajoneve të ndryshme të NGF dhe FLG, me mbivendosje të mirë dhe pa dëmtime ose grisje, gjë që u konfirmua gjithashtu nga SEM (Figura 3) dhe studimet TEM me zmadhim të lartë (Figura 5c-e). Në veçanti, në Fig. 5d, tregon strukturën e urës në pjesën e saj më të madhe (pozicioni i shënuar nga shigjeta me pika të zeza në figurën 5d), e cila karakterizohet nga një formë trekëndore dhe përbëhet nga një shtresë grafeni me gjerësi rreth 51 . Përbërja me një hapësirë ndërplanare prej 0,33 ± 0,01 nm reduktohet më tej në disa shtresa grafeni në rajonin më të ngushtë (fundi i shigjetës së zezë të fortë në Figurën 5 d).
Imazhi planar TEM i një kampioni NiAG pa polimer në një rrjet bakri me dantella karboni: (a, b) Imazhet TEM me zmadhim të ulët duke përfshirë rajonet NGF dhe FLG, (ce) Imazhet me zmadhim të lartë të rajoneve të ndryshme në panel-a dhe panel-b janë shigjeta të shënuara të së njëjtës ngjyrë. Shigjetat jeshile në panelet a dhe c tregojnë zonat rrethore të dëmtimit gjatë shtrirjes së rrezes. (f–i) Në panelet a deri në c, modelet SAED në rajone të ndryshme tregohen përkatësisht me rrathë blu, cian, portokalli dhe të kuqe.
Struktura e shiritit në figurën 5c tregon (të shënuar me shigjetë të kuqe) orientimin vertikal të rrafsheve të rrjetës së grafitit, i cili mund të jetë për shkak të formimit të nanopalosjeve përgjatë filmit (të futur në figurën 5c) për shkak të stresit të tepërt të prerjes së pakompensuar30,61,62 . Nën TEM me rezolucion të lartë, këto nanopalosje 30 shfaqin një orientim kristalografik të ndryshëm nga pjesa tjetër e rajonit NGF; rrafshet bazale të rrjetës së grafitit janë të orientuara pothuajse vertikalisht, dhe jo horizontalisht si pjesa tjetër e filmit (të vendosura në figurën 5c). Në mënyrë të ngjashme, rajoni FLG herë pas here shfaq palosje lineare dhe të ngushta në formë brezi (të shënuara me shigjeta blu), të cilat shfaqen me zmadhim të ulët dhe mesatar në figurat 5b, 5e, përkatësisht. Futja në figurën 5e konfirmon praninë e shtresave të grafenit me dy dhe tre shtresa në sektorin FLG (distanca ndërplanare 0,33 ± 0,01 nm), e cila është në përputhje të mirë me rezultatet tona të mëparshme30. Për më tepër, imazhet e regjistruara SEM të NGF pa polimer të transferuara në rrjeta bakri me filma karboni lidhëse (pas kryerjes së matjeve TEM me pamje nga lart) tregohen në Figurën SI9. Regjioni FLG i varur mirë (i shënuar me shigjetë blu) dhe rajoni i thyer në figurën SI9f. Shigjeta blu (në skajin e NGF të transferuar) është paraqitur qëllimisht për të demonstruar se rajoni FLG mund t'i rezistojë procesit të transferimit pa polimer. Në përmbledhje, këto imazhe konfirmojnë se NGF pjesërisht e pezulluar (përfshirë rajonin FLG) ruan integritetin mekanik edhe pas trajtimit rigoroz dhe ekspozimit ndaj vakumit të lartë gjatë matjeve TEM dhe SEM (Figura SI9).
Për shkak të rrafshësisë së shkëlqyer të NGF (shih Figurën 5a), nuk është e vështirë të orientohen thekonet përgjatë boshtit të domenit [0001] për të analizuar strukturën SAED. Në varësi të trashësisë lokale të filmit dhe vendndodhjes së tij, u identifikuan disa rajone me interes (12 pikë) për studimet e difraksionit të elektroneve. Në figurat 5a–c, katër nga këto rajone tipike janë paraqitur dhe shënuar me rrathë me ngjyra (të koduara blu, cian, portokalli dhe të kuqe). Figurat 2 dhe 3 për modalitetin SAED. Figura 5f dhe g janë marrë nga rajoni FLG i paraqitur në figurat 5 dhe 5. Siç tregohet në figurat 5b dhe c, respektivisht. Ata kanë një strukturë gjashtëkëndore të ngjashme me grafenin e përdredhur63. Në veçanti, Figura 5f tregon tre modele të mbivendosura me të njëjtin orientim të boshtit të zonës [0001], të rrotulluar me 10° dhe 20°, siç dëshmohet nga mospërputhja këndore e tre çifteve të reflektimeve (10-10). Në mënyrë të ngjashme, Figura 5g tregon dy modele gjashtëkëndore të mbivendosura të rrotulluara me 20°. Dy ose tre grupe modelesh gjashtëkëndore në rajonin FLG mund të lindin nga tre shtresa grafeni brenda ose jashtë planit 33 të rrotulluara në lidhje me njëra-tjetrën. Në të kundërt, modelet e difraksionit të elektroneve në Figurën 5h,i (që korrespondon me rajonin NGF të paraqitur në figurën 5a) tregojnë një model të vetëm [0001] me një intensitet të përgjithshëm të difraksionit të pikës më të lartë, që korrespondon me trashësinë më të madhe të materialit. Këto modele SAED korrespondojnë me një strukturë grafike më të trashë dhe orientim të ndërmjetëm se FLG, siç konkludohet nga indeksi 64. Karakterizimi i vetive kristalore të NGF zbuloi bashkëjetesën e dy ose tre kristaliteve të mbivendosur grafit (ose grafen). Ajo që vihet re veçanërisht në rajonin FLG është se kristalitët kanë një shkallë të caktuar të keqorientimit brenda ose jashtë planit. Grimcat/shtresat e grafitit me kënde rrotullimi brenda planit prej 17°, 22° dhe 25° janë raportuar më parë për NGF të rritur në filmat Ni 64. Vlerat e këndit të rrotullimit të vëzhguara në këtë studim janë në përputhje me këndet e rrotullimit të vëzhguara më parë (±1°) për grafenin BLG63 të përdredhur.
Vetitë elektrike të NGF/SiO2/Si u matën në 300 K në një sipërfaqe prej 10×3 mm2. Vlerat e përqendrimit, lëvizshmërisë dhe përçueshmërisë së bartësit të elektroneve janë përkatësisht 1,6 × 1020 cm-3, 220 cm2 V-1 C-1 dhe 2000 S-cm-1. Vlerat e lëvizshmërisë dhe përçueshmërisë së NGF-së tonë janë të ngjashme me grafitin natyral2 dhe më të larta se grafiti pirolitik shumë i orientuar në treg (i prodhuar në 3000 °C)29. Vlerat e vëzhguara të përqendrimit të bartësit të elektroneve janë dy rend të madhësisë më të larta se ato të raportuara së fundmi (7,25 × 10 cm-3) për filmat e grafitit me trashësi mikron të përgatitur duke përdorur fletë poliimide me temperaturë të lartë (3200 °C) 20 .
Ne kryem gjithashtu matje të transmetencës së dukshme në UV në FS-NGF të transferuara në nënshtresat e kuarcit (Figura 6). Spektri që rezulton tregon një transmetim pothuajse konstante prej 62% në intervalin 350-800 nm, duke treguar se NGF është i tejdukshëm ndaj dritës së dukshme. Në fakt, emri “KAUST” mund të shihet në fotografinë dixhitale të mostrës në Figurën 6b. Megjithëse struktura nanokristaline e NGF është e ndryshme nga ajo e SLG, numri i shtresave mund të vlerësohet përafërsisht duke përdorur rregullin e humbjes së transmetimit prej 2.3% për shtresë shtesë65. Sipas kësaj marrëdhënieje, numri i shtresave të grafenit me 38% humbje të transmetimit është 21. NGF i rritur përbëhet kryesisht nga 300 shtresa grafeni, pra me trashësi rreth 100 nm (Fig. 1, SI5 dhe SI7). Prandaj, supozojmë se transparenca optike e vëzhguar korrespondon me rajonet FLG dhe MLG, pasi ato shpërndahen në të gjithë filmin (Fig. 1, 3, 5 dhe 6c). Përveç të dhënave strukturore të mësipërme, përçueshmëria dhe transparenca konfirmojnë gjithashtu cilësinë e lartë kristalore të NGF të transferuar.
(a) Matja e transmetencës së dukshme nga UV, (b) transferimi tipik i NGF në kuarc duke përdorur një mostër përfaqësuese. (c) Skema e NGF (kutia e errët) me rajone FLG dhe MLG të shpërndara në mënyrë të barabartë të shënuara si forma të rastësishme gri në të gjithë kampionin (shih Figurën 1) (përafërsisht 0,1–3% sipërfaqe për 100 μm2). Format e rastësishme dhe madhësitë e tyre në diagram janë vetëm për qëllime ilustruese dhe nuk korrespondojnë me zonat aktuale.
NGF i tejdukshëm i rritur nga CVD është transferuar më parë në sipërfaqet e zhveshura të silikonit dhe është përdorur në qelizat diellore15,16. Efikasiteti i konvertimit të fuqisë që rezulton (PCE) është 1.5%. Këto NGF kryejnë funksione të shumta si shtresat e përbërjeve aktive, rrugët e transportit të ngarkesës dhe elektrodat transparente15,16. Megjithatë, filmi grafit nuk është uniform. Optimizimi i mëtejshëm është i nevojshëm duke kontrolluar me kujdes rezistencën e fletës dhe transmetimin optik të elektrodës së grafitit, pasi këto dy veti luajnë një rol të rëndësishëm në përcaktimin e vlerës PCE të qelizës diellore15,16. Në mënyrë tipike, filmat e grafenit janë 97.7% transparente ndaj dritës së dukshme, por kanë një rezistencë fletësh 200–3000 ohms/sq.16. Rezistenca sipërfaqësore e filmave të grafenit mund të reduktohet duke rritur numrin e shtresave (transferim i shumëfishtë i shtresave të grafenit) dhe doping me HNO3 (~30 Ohm/sq.)66. Megjithatë, ky proces kërkon një kohë të gjatë dhe shtresat e ndryshme të transferimit nuk mbajnë gjithmonë kontakt të mirë. Ana jonë e përparme NGF ka karakteristika të tilla si përçueshmëria 2000 S/cm, rezistenca e fletës së filmit 50 ohm/sq. dhe 62% transparencë, duke e bërë atë një alternativë të zbatueshme për kanalet përcjellëse ose kundër elektrodave në qelizat diellore15,16.
Megjithëse struktura dhe kimia e sipërfaqes së BS-NGF janë të ngjashme me FS-NGF, vrazhdësia e tij është e ndryshme ("Rritja e FS- dhe BS-NGF"). Më parë, ne përdornim grafit22 të filmit ultra të hollë si sensor gazi. Prandaj, ne testuam fizibilitetin e përdorimit të BS-NGF për detyrat e sensorit të gazit (Figura SI10). Së pari, pjesët me madhësi mm2 të BS-NGF u transferuan në çipin e sensorit të elektrodës ndërshifrore (Figura SI10a-c). Detajet e prodhimit të çipit janë raportuar më parë; zona e saj e ndjeshme aktive është 9 mm267. Në imazhet SEM (Figura SI10b dhe c), elektroda e arit në themel është qartë e dukshme përmes NGF. Përsëri, mund të shihet se mbulimi uniform i çipit është arritur për të gjitha mostrat. Matjet e sensorëve të gazit të gazrave të ndryshëm u regjistruan (Fig. SI10d) (Fig. SI11) dhe shkalla e reagimit që rezulton është paraqitur në Fig. SI10 g. Ka të ngjarë me gazra të tjerë ndërhyrës duke përfshirë SO2 (200 ppm), H2 (2%), CH4 (200 ppm), CO2 (2%), H2S (200 ppm) dhe NH3 (200 ppm). Një shkak i mundshëm është NO2. natyra elektrofile e gazit22,68. Kur absorbohet në sipërfaqen e grafenit, ai redukton thithjen aktuale të elektroneve nga sistemi. Një krahasim i të dhënave të kohës së reagimit të sensorit BS-NGF me sensorët e publikuar më parë është paraqitur në Tabelën SI2. Mekanizmi për riaktivizimin e sensorëve NGF duke përdorur plazmën UV, plazmën O3 ose trajtimin termik (50–150°C) të mostrave të ekspozuara është në vazhdim, i ndjekur në mënyrë ideale nga zbatimi i sistemeve të ngulitura69.
Gjatë procesit CVD, rritja e grafenit ndodh në të dy anët e substratit të katalizatorit41. Megjithatë, BS-grafeni zakonisht nxirret gjatë procesit të transferimit41. Në këtë studim, ne demonstrojmë se rritja e NGF me cilësi të lartë dhe transferimi i NGF pa polimer mund të arrihet në të dy anët e mbështetjes së katalizatorit. BS-NGF është më i hollë (~ 80 nm) se FS-NGF (~ 100 nm), dhe ky ndryshim shpjegohet me faktin se BS-Ni nuk është i ekspozuar drejtpërdrejt ndaj rrjedhës së gazit pararendës. Ne zbuluam gjithashtu se vrazhdësia e substratit NiAR ndikon në vrazhdësinë e NGF. Këto rezultate tregojnë se FS-NGF planar i rritur mund të përdoret si një material pararendës për grafen (me metodën e eksfolimit70) ose si një kanal përçues në qelizat diellore15,16. Në të kundërt, BS-NGF do të përdoret për zbulimin e gazit (Fig. SI9) dhe ndoshta për sistemet e ruajtjes së energjisë71,72 ku vrazhdësia e sipërfaqes së saj do të jetë e dobishme.
Duke marrë parasysh sa më sipër, është e dobishme të kombinohet puna aktuale me filmat grafit të botuar më parë të rritur nga CVD dhe duke përdorur fletë nikeli. Siç mund të shihet në tabelën 2, presionet më të larta që përdorëm shkurtuan kohën e reagimit (faza e rritjes) edhe në temperatura relativisht të ulëta (në intervalin 850-1300 °C). Gjithashtu kemi arritur rritje më të madhe se zakonisht, duke treguar potencial për zgjerim. Ka faktorë të tjerë për t'u marrë parasysh, disa prej të cilëve i kemi përfshirë në tabelë.
NGF me cilësi të lartë të dyanshme u rrit në fletë nikeli me CVD katalitike. Duke eliminuar nënshtresat tradicionale të polimerit (të tilla si ato të përdorura në grafenin CVD), ne arrijmë transferimin e pastër dhe pa defekte të NGF (të rritur në anët e pasme dhe të përparme të fletës së nikelit) në një sërë substratesh kritike për procesin. Veçanërisht, NGF përfshin rajone FLG dhe MLG (zakonisht 0,1% deri në 3% për 100 µm2) që janë të integruara strukturisht mirë në filmin më të trashë. TEM planar tregon se këto rajone përbëhen nga pirgje prej dy deri në tre grimca grafiti/grafeni (kristale ose shtresa, përkatësisht), disa prej të cilave kanë një mospërputhje rrotulluese prej 10-20°. Rajonet FLG dhe MLG janë përgjegjëse për transparencën e FS-NGF ndaj dritës së dukshme. Sa i përket fletëve të pasme, ato mund të barten paralelisht me fletët e përparme dhe, siç tregohet, mund të kenë një qëllim funksional (për shembull, për zbulimin e gazit). Këto studime janë shumë të dobishme për reduktimin e mbetjeve dhe kostove në proceset CVD në shkallë industriale.
Në përgjithësi, trashësia mesatare e CVD NGF qëndron midis grafitit (me shtresa të ulëta dhe me shumë shtresa) dhe fletë grafit industrial (mikrometër). Gama e vetive të tyre interesante, e kombinuar me metodën e thjeshtë që kemi zhvilluar për prodhimin dhe transportin e tyre, i bën këta filma veçanërisht të përshtatshëm për aplikime që kërkojnë reagimin funksional të grafitit, pa shpenzimet e proceseve të prodhimit industrial me energji intensive që përdoren aktualisht.
Një fletë metalike nikeli 25 μm e trashë (pastërti 99,5%, Goodfellow) u instalua në një reaktor komercial CVD (Aixtron 4-inç BMPro). Sistemi u pastrua me argon dhe u evakuua në një presion bazë prej 10-3 mbar. Më pas u vendos fletë e nikelit. në Ar/H2 (Pas pjekjes paraprake të fletës Ni për 5 min, folia u ekspozua ndaj një presioni prej 500 mbar në 900 °C. NGF u depozitua në një rrjedhë prej CH4/H2 (100 cm3 secila) për 5 min. Mostra u fto më pas në temperaturë nën 700 °C duke përdorur rrjedhën Ar (4000 cm3) në 40 °C/min Detajet mbi optimizimin e procesit të rritjes së NGF janë përshkruar diku tjetër.
Morfologjia e sipërfaqes së kampionit u vizualizua nga SEM duke përdorur një mikroskop Zeiss Merlin (1 kV, 50 pA). Vrazhdësia e sipërfaqes së mostrës dhe trashësia e NGF u matën duke përdorur AFM (Dimension Icon SPM, Bruker). Matjet TEM dhe SAED u kryen duke përdorur një mikroskop FEI Titan 80-300 Cubed të pajisur me një pistoletë me emetim të fushës me shkëlqim të lartë (300 kV), një monokromatik të tipit FEI Wien dhe një korrigjues të devijimeve sferike të lenteve CEOS për të marrë rezultatet përfundimtare. rezolucion hapësinor 0.09 nm. Mostrat NGF u transferuan në rrjeta bakri të veshura me dantella karboni për imazhe të sheshta TEM dhe analiza të strukturës SAED. Kështu, shumica e flokeve të mostrës janë pezulluar në poret e membranës mbështetëse. Mostrat e transferuara të NGF u analizuan me XRD. Modelet e difraksionit me rreze X u morën duke përdorur një difraktometër pluhuri (Brucker, ndërruesi i fazës D2 me burim Cu Kα, 1,5418 Å dhe detektor LYNXEYE) duke përdorur një burim rrezatimi Cu me një diametër të pikës së rrezes prej 3 mm.
Disa matje të pikës Raman u regjistruan duke përdorur një mikroskop konfokal integrues (Alpha 300 RA, WITeC). Një lazer 532 nm me fuqi të ulët ngacmimi (25%) u përdor për të shmangur efektet e shkaktuara termikisht. Spektroskopia fotoelektronike me rreze X (XPS) u krye në një spektrometër Kratos Axis Ultra mbi një sipërfaqe kampioni prej 300 × 700 μm2 duke përdorur rrezatim monokromatik Al Kα (hν = 1486,6 eV) me një fuqi prej 150 W. Spektrat e rezolucionit u morën në energjitë e transmetimit përkatësisht 160 eV dhe 20 eV. Mostrat NGF të transferuara në SiO2 u prenë në copa (3 × 10 mm2 secila) duke përdorur një lazer PLS6MW (1,06 μm) me fibër yterbiumi në 30 W. Kontaktet e telit të bakrit (50 μm të trasha) u fabrikuan duke përdorur paste argjendi nën një mikroskop optik. Eksperimentet e transportit elektrik dhe të efektit Hall u kryen në këto mostra në 300 K dhe një ndryshim të fushës magnetike prej ± 9 Tesla në një sistem matjeje të vetive fizike (PPMS EverCool-II, Quantum Design, USA). Spektrat e transmetuar UV-vis u regjistruan duke përdorur një spektrofotometër Lambda 950 UV-vis në intervalin NGF 350-800 nm të transferuar në nënshtresat e kuarcit dhe mostrat e referencës së kuarcit.
Sensori i rezistencës kimike (çipi i elektrodës së ndërlidhur) u lidh me një bord qarku të printuar me porosi 73 dhe rezistenca u nxor përkohësisht. Pllaka e qarkut të printuar në të cilën ndodhet pajisja lidhet me terminalet e kontaktit dhe vendoset brenda dhomës së sensorit të gazit 74. Matjet e rezistencës u morën në një tension prej 1 V me një skanim të vazhdueshëm nga pastrimi në ekspozimin ndaj gazit dhe më pas spastrim përsëri. Dhoma u pastrua fillimisht duke pastruar me azot në 200 cm3 për 1 orë për të siguruar heqjen e të gjithë analitëve të tjerë të pranishëm në dhomë, duke përfshirë lagështinë. Analitët individualë u lëshuan më pas ngadalë në dhomë me të njëjtën shpejtësi rrjedhjeje prej 200 cm3 duke mbyllur cilindrin N2.
Një version i rishikuar i këtij artikulli është botuar dhe mund të arrihet përmes lidhjes në krye të artikullit.
Inagaki, M. dhe Kang, F. Shkenca dhe Inxhinieria e Materialeve të Karbonit: Bazat. Botimi i dytë i redaktuar. 2014. 542.
Pearson, HO Manual i Karbonit, Grafitit, Diamantit dhe Fullereneve: Vetitë, Përpunimi dhe Aplikimet. Edicioni i parë është redaktuar. 1994, Nju Xhersi.
Tsai, W. et al. Filma grafeni/grafit me shumë shtresa me sipërfaqe të madhe si elektroda të hollë përçuese transparente. aplikimi. fizikës. Wright. 95 (12), 123115 (2009).
Balandin AA Vetitë termike të grafenit dhe materialeve të karbonit me nanostrukturë. Nat. Mat. 10 (8), 569-581 (2011).
Cheng KY, Brown PW dhe Cahill DG Përçueshmëria termike e filmave grafit të rritur në Ni (111) nga depozitimi i avullit kimik në temperaturë të ulët. ndajfolje. Mat. Ndërfaqja 3, 16 (2016).
Hesjedal, T. Rritja e vazhdueshme e filmave grafeni nga depozitimi kimik i avullit. aplikimi. fizikës. Wright. 98 (13), 133106 (2011).
Koha e postimit: Gusht-23-2024